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A.1 范圍

本方法規(guī)定了玉米儲(chǔ)存品質(zhì)判定。

A.2 原理

在室溫下無(wú)水乙醇提取玉米中的脂肪酸，用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鉀溶液滴定，計(jì)算脂肪酸值。

A.3 試劑和材料

除非另有規(guī)定，僅使用分析純?cè)噭��?p>

A.3.1 無(wú)水乙醇。

A.3.2 酚酞—乙醇溶液（10g/L）;1.0g酚酞溶于100mL95%（V/V）乙醇。

A.3.3 不含二氧化碳的蒸餾水：將蒸餾水燒沸，加蓋冷卻。

A.3.4 c(KOH)=0.01mol/L氫氧化鉀—95%乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。

A.3.4.1 c(KOH)=0.5mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配置

稱取28g氫氧化鉀，置于聚乙烯容器中，先加入少量無(wú)CO2的蒸餾水（約20ml）溶解，再將其稀釋至1000ml，密閉放置24h.吸取上層清液至另一聚乙烯塑料瓶中。

A.3.4.2 c（KOH）=0.5mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的標(biāo)定

稱取在105℃烘2h并在干燥器中冷卻后的鄰苯二鉀酸清鉀2.04g，精確到0.0001g，溶于50ml不含CO2蒸餾水中，滴加酚酞-乙醇指示劑（A3.2）3～5滴，用配制的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液滴定至微紅色，以30s不褪色為終點(diǎn)，記下所耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液ml數(shù)（V1），同時(shí)做空白試驗(yàn)（不加鄰苯二鉀酸氫鉀,同上操作），記下所耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液ml數(shù)（V0）,按式計(jì)算氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度。

                           100×m

              c(KOH)= —————————………………….   (1)

                      (V1-V0) ×204.22

式（1）中：

c(KOH)—?dú)溲趸�鉀�?biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度，mol/L;

1000—換算系數(shù)：

m—稱取鄰苯二甲酸氫加的質(zhì)量，g；

V1—滴定所耗情氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液體積，ml;

V0—空白試驗(yàn)所耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)液體積，ml;

204.22—鄰苯二鉀酸氫鉀的摩爾質(zhì)量g/mol.

注：氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液按要求定時(shí)復(fù)標(biāo)。

A.3.4.3 c（KOH）=0.01mol/L氫氧化鉀-95%乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

準(zhǔn)確移取20.0ml/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用95%（V/V）乙醇稀釋定容至1000ml,盛放于聚乙烯塑料瓶中。臨用前稀釋。

注：稀釋用乙醇應(yīng)事先調(diào)整為中性。

A.4 儀器與設(shè)備

A.4.1 具塞磨口錐形瓶：250ml.

A.4.2 移液管：50.0ml、25.0ml.

A.4.3 微量滴定管：5ml，最小刻度為0.02ml:  10ml，最小刻度為0.05ml.

A.4.4 天平：感量為0.01g以上。

A.4.5 振蕩器：往返式，震蕩頻率為100次/min.

A.4.6 粉碎機(jī)：錘式旋風(fēng)磨，具有風(fēng)門(mén)可調(diào)和自清理功能，以避免樣品殘留和出樣管堵塞。在粉碎樣品時(shí)，磨膛不能發(fā)熱。

A.4.7 電動(dòng)粉篩：按GB/T 5507要求。

A.4.8 玻璃短頸漏斗。

A.4.9 中速定性濾紙。

A.4.10 錐形瓶：150ml.

A.5   試樣制備

取混合均勻樣品約80~100g，用錘式旋風(fēng)磨粉碎，要求粉碎細(xì)度能一次性達(dá)95%以上過(guò)CQ16（相當(dāng)于40目）篩，粉碎樣品充分混合后（篩上、篩下的全部篩分范圍樣品）裝入磨口瓶中備用。

注：1：按GB/T 5507檢驗(yàn)樣品粉碎細(xì)度，使用其它類(lèi)型粉碎機(jī)可以達(dá)到細(xì)度要求，粉碎樣品也只能選用錘式旋風(fēng)磨。一次粉碎達(dá)不到細(xì)度要求的，該錘式旋風(fēng)磨不能使用。

注：2：粉碎樣品時(shí)，應(yīng)按照設(shè)備說(shuō)明書(shū)要求，合理調(diào)節(jié)風(fēng)門(mén)大小，并控制進(jìn)樣量，防止和減少出料管留存樣品，未必免出料管堵塞，減少磨膛發(fā)熱，引起樣品中脂肪酸值的變化，每粉碎10個(gè)樣品應(yīng)將出料管拆下清理。

注：3：制備耗的樣品應(yīng)盡快完成測(cè)定，如需較長(zhǎng)時(shí)間存放，應(yīng)存放在冰箱中，全部過(guò)程不得超過(guò)24h。

A.6 分析步驟

A.6.1 試樣處理

稱取制備試樣約10g，精確到0.01g，于250ml具塞磨口錐形瓶中，并用移液管準(zhǔn)確加入50.0ml無(wú)水乙醇（A3.1）置往返式震蕩器上振搖30min,震蕩頻率為100次/min。靜置1~2min，在玻璃漏斗中放入折疊式的濾紙過(guò)濾，并加蓋濾紙。棄去最初幾滴濾液，收集濾液25ml以上。

A.6.2 測(cè)定

精確移取25.0ml濾液于150ml錐形瓶中，加50ml不含CO2的蒸餾水，滴加3~4滴酚酞-乙醇指示劑后，用0.01mol/L的氫氧化鉀—95%乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（A3.4.3）滴定至呈微紅色，30s不消褪為止。記下耗用的氫氧化鉀—95%乙醇溶液體積（V1）。

注：樣品提取后一定要及時(shí)滴定；滴定應(yīng)在散射陽(yáng)光或日光型日光燈下對(duì)著光源方向進(jìn)行；提取液顏色較深，滴定終點(diǎn)不易判定時(shí)，可用一已加入去CO2蒸餾水后尚未滴定的提取液作參照，當(dāng)被滴定液顏色與參照相比有色差時(shí)，即可視為已到滴定終點(diǎn)。若上述參照比色法，仍無(wú)法準(zhǔn)確判定滴定終點(diǎn)時(shí)，可在濾紙錐頭放入0.5g粉末活性炭，褪色后滴定。

A.6.3 空白試驗(yàn)

取25.0ml無(wú)水乙醇于150ml錐形瓶中，加50ml不含CO2的蒸餾水，滴加3~4滴酚酞-乙醇指示劑，用0.01mol/L的氫氧化鉀—95%乙醇溶液滴定至成微紅色，30s不消褪為止。記下耗用的氫氧化鉀—95%乙醇溶液體積（V0）.

A.7 結(jié)果的計(jì)算和表述

A.7.1 脂肪酸值已中和100g干物質(zhì)試樣中游離脂肪酸值所需氫氧化鉀毫克數(shù)表示。按式（2）計(jì)算：

                                                 50        100

脂肪酸酯（KOHmg/100g干基）=（V1—V0）×56.1×———×—————×100

                                                 25      m(100—ω)

                              11220×（V1—V0）×C      100

                            =————————————×—————……….（2）

                                    m                  100—ω

式（2）中：

                      V1—滴定試樣所耗氫氧化鉀—95%乙醇溶液體積，mL：

V0—滴定空白所耗氫氧化鉀—95%乙醇溶液體積，mL；

C—?dú)溲趸��?95%乙醇溶液的準(zhǔn)確濃度，mol/L;

50—提取式樣用無(wú)水乙醇的體積，mL；

25—用于滴定的濾液的體積，mL;

100—換算為100g（干）試樣的質(zhì)量，g；

m—試樣的質(zhì)量，g；

ω—試樣水百分?jǐn)?shù)，即每100g試樣中含水分的質(zhì)量，g；

注：用測(cè)定脂肪酸值的同一粉碎樣品，按GB/T 5497中105℃恒重法測(cè)定樣品水分含量，計(jì)算脂肪酸值干基結(jié)果。此水分含量結(jié)果不得作為樣品水分含量結(jié)果報(bào)告。

A.7.2 結(jié)果表示

每份試樣取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定，以其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，計(jì)算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)最后一位數(shù)。

A.8 重復(fù)性

同一分析者對(duì)同一試樣同時(shí)進(jìn)行兩次測(cè)定，結(jié)果差值不超過(guò)2mgKOH/100g.