谷類、油料作物種子粗脂肪測(cè)定方法
GB 2906—82
1 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)（油重法）適用于測(cè)定油料作物種子的粗脂肪含量。在測(cè)定大量樣品時(shí)，可采用殘余法（見(jiàn)附錄A），但仲裁時(shí)以油重法為準(zhǔn)。
2 儀器、設(shè)備
2.1 分析天平：感量0.0001克；
2.2 實(shí)驗(yàn)室用粉碎機(jī)研缽；
2.3 電熱恒溫水浴鍋；
2.4 電熱恒溫箱；
2.5 濾紙筒：直徑22×100毫米；
2.6 備有變色硅膠的干燥器；
2.7 索氏脂肪抽提器：60毫升或150毫升；
2.8 銅絲篩：孔徑0.42毫米（40目）。
3 試劑
無(wú)水乙醚：化學(xué)純。
4 試樣的選取和制備
4.1 選取有代表性的種子，揀出雜質(zhì)，按四分法縮減取樣。試樣選取和制備完畢，立即混合均勻，裝入磨口瓶中備用。
4.2 小粒種子，如芝麻、油菜籽等，取樣量不得少于25克。
4.3 大粒種子，如大豆、花生仁等，取樣量不得少于30克。大豆經(jīng)105±2℃烘干1小時(shí)后粉碎，并通過(guò)40目篩；花生仁切碎。
4.4 帶殼油料種子，如花生果、蓖麻籽、向日葵籽等，取樣量不得少于50克。逐粒剝殼，分別稱重，計(jì)算出仁率。再將子仁切碎。
5 測(cè)定步驟
5.1 稱取備用試樣2～4克兩份（含油0.7～1克），準(zhǔn)確至0.001克。置于105±2℃烘箱中，干燥1小時(shí)，取出，放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫。同時(shí)另測(cè)試樣的水分。
5.2 將試樣放入研缽內(nèi)研細(xì)，必要時(shí)可加適量純石英砂助研，用角勺將研細(xì)的試樣移入干燥的濾紙筒*內(nèi)，取少量脫脂棉蘸乙蘸抹凈研缽、研錘和角勺上的試樣和油跡，一并投入濾紙筒內(nèi)（大豆已預(yù)先烘烤粉碎，可直接稱樣裝筒），在試樣面層塞以脫脂棉，然后將濾紙筒放入抽提管內(nèi)。
*無(wú)濾紙筒時(shí)也可使用濾紙包，詳見(jiàn)附錄B。
5.3 在裝有2～3粒浮石并已烘至恒重的、潔凈的抽提瓶?jī)?nèi)，加入約瓶體1/2的無(wú)水乙醚，把抽提器各部分連接起來(lái)，打開(kāi)冷凝水流，在水浴上進(jìn)行抽提。調(diào)節(jié)水浴溫度，使冷凝下滴的乙醚速率為180滴/分。抽提時(shí)間一般需8～10小時(shí)，含油量高的作物種子，應(yīng)延長(zhǎng)抽提時(shí)間，至抽提管內(nèi)的乙醚用濾紙?jiān)囼?yàn)無(wú)油跡時(shí)為抽提終點(diǎn)。
5.4 抽提完畢后，從抽提管中取出濾紙筒，連接好抽提器，在水浴上蒸餾回收抽提瓶中的乙醚。取下抽提瓶，在沸水浴上蒸去殘余的乙醚。
5.5 將盛有粗脂肪的抽提瓶放入105±2℃烘箱中烘干1小時(shí)在干燥器中冷卻至室溫（約45～60分鐘）后稱重，準(zhǔn)確至0.0001克，再烘30分鐘，冷卻，稱重，直至恒重。抽提瓶增加的重量即為粗脂肪重量。抽出的油應(yīng)是清亮的。否則應(yīng)重做。
6 測(cè)定結(jié)果的計(jì)算
6.1 計(jì)算公式
帶殼油料種子粗脂肪％＝子仁粗脂肪％×出仁率％
6.2 平行測(cè)定的結(jié)果用算術(shù)平均值表示，保留小數(shù)后兩位。
6.3 平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)相差，大豆不得大于2％，油料作物種子不得大于1％。
附 錄 A
殘余法
（補(bǔ)充件）
A.1 適用范圍
本法適用于測(cè)定谷類、油料作物種子大量樣品的粗脂肪含量。
A.2 儀器、設(shè)備
A.2.1 單盤電光分析天平：感量0.0001克；
A.2.2 實(shí)驗(yàn)室用粉碎機(jī)、研缽、切片機(jī)；
A.2.3 電熱恒溫水浴鍋；
A.2.4 電熱恒溫箱；
A.2.5 濾紙：中速，若無(wú)濾紙時(shí)可用慢速；
A.2.6 培養(yǎng)皿：直徑11～13厘米；
A.2.7 干燥器：直徑15～18厘米，備有變色硅膠；
A.2.8 稱量瓶：直徑3.5×7厘米，谷類用其他適當(dāng)規(guī)格；
A.2.9 分樣篩：20目、40目；
A.2.10 YG-2型脂肪抽提器（見(jiàn)圖A.1）。
A.3 試劑
無(wú)水乙醚：化學(xué)純。
A.4 試樣的選取和制備
A.4.1 試樣的選取
A.4.1.1 選取有代表性的種子，揀出雜質(zhì)，按四分法縮減取樣。
A.4.1.2 小粒種子，如芝麻、油菜籽等取樣量不得少于10克；
A.4.1.3 大粒種子，如大豆、花生仁等取樣量不得少于15克。
A.4.2 試樣的制備
A.4.2.1 將樣品預(yù)先在80℃烘箱中干燥約2小時(shí)，以便制備樣品；
A.4.2.2 谷類、大豆、油沙豆經(jīng)粉碎后，95％通過(guò)40目篩；
A.4.2.3 油菜、胡麻、紅花種子等經(jīng)粉碎后，95％通過(guò)20目篩；
A.4.2.4 花生仁、蓖麻仁等用切片機(jī)或小刀切成0.5毫米以下薄片；
A.4.2.5 芝麻用粉碎機(jī)或研缽細(xì)心研碎，注意不要留有整粒；
A.4.2.6 向日葵種子經(jīng)剝殼后，子仁粉碎至均勻粉狀；
A.4.2.7 樣品處理完畢，立即混合均勻，裝入磨口瓶中備用。
A.5 測(cè)定步驟
A.5.1 將濾紙切成7×7厘米大小（谷類用其他適當(dāng)規(guī)格），并疊成一邊不封口的紙包（見(jiàn)圖A2），用鉛筆編上序號(hào)，順序排列在培養(yǎng)皿中，每皿不得多于20包。
A.5.2 將培養(yǎng)皿連同濾紙包移入105±2℃烘箱中干燥2小時(shí)。取出放入干燥器中冷卻至室溫（大約45～60分鐘，下同），分別將各包放入同一個(gè)稱量瓶中稱重（a）。
注：稱樣時(shí)的室內(nèi)相對(duì)濕度不宜高于70％。
A.5.3 用角匙將已制備好的樣品小心地裝入紙包中，谷物3～5克，油料1克左右，封上包口，并按原序號(hào)排列在培養(yǎng)皿中，放入105±2℃烘箱中，干燥3小時(shí)，然后放入干燥器中冷卻至室溫。分別將各包在原稱量瓶中稱重（b）。這次稱重與第一次稱重之差即為樣重。
A.5.4 抽提：
A.5.4.1 在YG-2型脂肪抽提器的抽提筒底部之溶劑回收咀上裝一短優(yōu)質(zhì)橡皮管，夾上彈簧夾。將樣包裝入抽提筒中，倒入無(wú)水乙醚，使之剛好超過(guò)樣包高度，連接好抽提器的各部分，浸泡一夜。
A.5.4.2 將浸泡后的無(wú)水乙醚放入抽提瓶，在抽提瓶中加入幾粒玻璃球或浮石，然后，在抽提筒中重新倒入無(wú)水乙醚，使其完全浸泡樣包，連接好抽提器的各部分，接通冷凝水流，在水浴鍋中進(jìn)行抽提，并調(diào)節(jié)水溫，使其冷凝下滴之乙醚呈連珠狀（乙醚回流量為每分鐘20毫升以上）。這時(shí)水浴溫度大約在70～80℃一般須抽提6～8小時(shí)。抽提時(shí)的室溫以12～25℃為宜。不同作物種子的抽提時(shí)間見(jiàn)下表。抽提完畢，取出樣包，在通風(fēng)處使乙醚揮發(fā)。另將抽提器中的剩余乙醚回收。
不同作物的抽提時(shí)間
| 作物名稱 | 抽提時(shí)間（小時(shí)） | |
| 浸泡過(guò)夜 | 不浸泡過(guò)夜 | |
| 谷物、大豆、油沙豆 | 6 | 8 |
| 油菜、紅花、芝麻、花生、向日葵、胡麻、蓖麻 | 8 | 10 |
A.5.5 將樣包仍按原序號(hào)排列在培養(yǎng)皿中，放入105±2℃烘箱中干燥2小時(shí)，取出放入干燥器，冷卻至室溫，再將各包在原稱量瓶中稱重（c），這次稱重與第二次稱重之差即為粗脂肪重。
A.6 測(cè)定結(jié)果的計(jì)算
A.6.1 計(jì)算公式
| 式中：a── | 稱量瓶加紙重； |
| b── | 稱量瓶加紙重加烘干樣重； |
| c── | 稱量瓶加紙重加抽提后樣重。 |
A.6.2 平行測(cè)定的結(jié)果用算術(shù)平均值表示，保留小數(shù)后兩位。
A.6.3 平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)相差，谷物不得高于5％，大豆不得高于2％，油料不得高于1.5％。
圖 A.1 YG-2型脂肪抽提器
圖 A.2 殘余法濾紙袋的折疊方法
附 錄 B
（補(bǔ)充件）
油重法規(guī)定采用濾紙筒包裝樣品。無(wú)濾紙筒時(shí)，可改用濾紙包裝（必要時(shí)用脫脂線捆扎起來(lái)）。濾紙包的折疊方法如下圖所示：
油重法濾紙包的折疊方法
附 錄 C
參考資料
（參考件）
C.1 ISO Recommendation R 659 oleaginous seeds Determination of Oil Content 1968。
C.2 AACC Method 30—26 CRUDE FAT IN SOY FLOURS Revised 10—8—76。
C.3 《國(guó)家糧油品質(zhì)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)及操作規(guī)程匯編》商業(yè)部1974年編。
附加說(shuō)明：
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)農(nóng)科院油料作物研究所起草。
